ГОСТ 22974.10-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида натрия и оксида калия

Терминология ГОСТ 22974.10-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида натрия и оксида калия оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

4.2.1 При пламенно-фотометрическом методе Пламенный фотометр. Баллон со сжиженным газом.

4.2.2 При атомно-абсорбционном методе

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампы с полым катодом для определения натрия и калия.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, стандартный раствор: 0,7915 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре (100 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида калия 0,001 г/см³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, стандартный раствор: 0,943 г хлористого натрия, высушенного при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида натрия 0,001 г/см³.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.6 Обработка результатов

4.6.1 Массовую долю оксида натрия и оксида калия X, %,вычисляют по формуле

Х = ,

где m - масса оксида натрия или оксида калия, найденная по градуировочному графику, г;

m₁ - масса навески флюса, г.

4.6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида натрия и оксида калия приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида натрия или оксида калия	D	Допускаемое расхождение			d
		dк	d2	d3
От 0,2 до 0,5 включ.	0,06	0,07	0,06	0,08	0,04
Св. 0,5 » 1 »	0,08	0,11	0,09	0,11	0,05
» 1 » 5 »	0,20	0,25	0,20	0,25	0,15

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

4.3 Подготовка к анализу

Перед работой приборы настраиваются на резонансную линию: для натрия - 587,60 нм; для калия - 766,50 нм.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

4.5 Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 100 см³ последовательно вносят 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартных растворов, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006 г оксида натрия и оксида калия. Приливают по 5 см³ соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы распыляют на пламенном фотометре или атомно-абсорбционном спектрофотометре в порядке увеличения массовых долей. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

Определения термина из разных документов: Построение градуировочного графика

4.4 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1 г помещают в чашку из платины или стеклоуглерода, смачивают 0,5 - 1,0 см³ воды, прибавляют 5 см³ фтористоводородной кислоты и 10 - 20 капель серной кислоты (1:1). Просушивают, нагревают до полного удаления паров серной кислоты. К сухому остатку прибавляют 5 см³ соляной кислоты (1:1) и 10 см³ воды. Раствор нагревают до полного растворения сернокислых солей.

Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Растворы распыляют на пламенном фотометре или атомно-абсорбционном спектрофотометре до получения постоянных показаний для каждого раствора. Перед всасыванием измеряемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нуля прибора.

По градуировочному графику находят массу оксида калия и оксида натрия в испытываемом растворе в граммах.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа